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氣相色譜-質譜法檢測

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發布時間：2025-08-03 23:06:39 更新時間：2025-08-02 23:06:40

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

氣相色譜-質譜法 (GC-MS) 檢測：原理、應用與質量控制

氣相色譜-質譜聯用技術（GC-MS）是現代分析化學領域的一項強大工具，它將氣相色譜（GC）卓越的分離能力與質譜（MS）精準的定性和定量分析能力完美結合。氣相色譜負責將復雜混合物中的各組分在色譜柱上依據其物理化學性質（如沸點、極性）進行高效分離，分離后的組分依次進入質譜檢測器。質譜部分則通過將分子電離成離子，并在電場和/或磁場中按質荷比（m/z）進行分離，最終產生包含各組分分子結構信息的特征質譜圖。這種結合使GC-MS具備了高靈敏度、高選擇性、強大的化合物識別能力和廣泛的適用性，廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物分析、法庭科學、石油化工、香料香精、生物醫學研究等諸多領域，成為痕量有機物檢測和鑒定的“金標準”。

常見的檢測項目

GC-MS技術適用于揮發性或經衍生化后可揮發的有機化合物的檢測，涵蓋范圍極其廣泛，主要包括：

環境污染物檢測：如水體、土壤、空氣中的揮發性有機化合物（VOCs）、半揮發性有機化合物（SVOCs）、多環芳烴（PAHs）、多氯聯苯（PCBs）、有機氯/有機磷農藥殘留、二噁英（需高分辨質譜）等。
食品安全檢測：農藥殘留（尤其是有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯等）、獸藥殘留、食品添加劑（如防腐劑、甜味劑）、塑化劑（如鄰苯二甲酸酯）、包裝材料遷移物、香精香料成分、食品中異味物質分析等。
藥物與代謝物分析：藥物活性成分、雜質、降解產物分析，體內藥物代謝動力學研究（如血藥濃度監測），濫用藥物（毒品）篩查與確認。
石油化工產品分析：石油烴組成（如PNA分析）、化工產品中雜質和添加劑鑒定。
法醫毒物與物證分析：火災殘留物（如助燃劑）、爆炸物殘留、生物檢材中毒物分析。
其他：香精香料成分剖析、材料逸出氣體分析、臨床診斷標志物檢測、代謝組學等。

核心檢測儀器

一套完整的GC-MS系統主要由以下幾個核心部件構成：

氣相色譜儀 (GC) 部分：
- 進樣系統：包括手動/自動進樣器、分流/不分流進樣口、頂空進樣器、吹掃捕集裝置、熱脫附裝置等，負責將樣品引入色譜系統。
- 色譜柱：核心分離部件，通常使用熔融石英毛細管柱（固定相不同以適應不同極性化合物），置于精確控溫的柱溫箱內。
- 載氣系統：提供高純度、流速穩定的惰性氣體（如氦氣He、氫氣H2、氮氣N2），作為樣品在色譜柱中移動的載體。
- 檢測器：在聯用系統中，質譜是主要檢測器，但GC部分可能還配有FID（火焰離子化檢測器）等作為輔助。
質譜儀 (MS) 部分：
- 接口：連接GC和MS的關鍵部件（通常是傳輸線），需保持高溫以防止組分冷凝，并將常壓下的色譜流出物轉移到高真空的質譜系統中。
- 離子源 (Ion Source)：將色譜流出物中的中性分子電離成帶電離子。最常用的是電子轟擊電離源（EI）和化學電離源（CI）。EI提供豐富的、具有特征性的碎片離子信息，利于譜庫檢索；CI則能提供較強的分子離子峰信息，利于確定分子量。
- 質量分析器 (Mass Analyzer)：根據離子的質荷比（m/z）進行分離。常用類型包括：
  - 四極桿質量分析器 (Quadrupole)：結構簡單、成本較低、掃描速度快，常用于常規的定量分析和定性篩查（如選擇離子監測SIM，掃描SCAN）。
  - 離子阱質量分析器 (Ion Trap)：可進行多級質譜（MS?），提供更豐富的結構信息，靈敏度高。
  - 飛行時間質量分析器 (Time-of-Flight, TOF)：分辨率高、質量范圍寬、掃描速度快，適合復雜基質中未知物的篩查和確證。
  - 串聯質譜 (如三重四極桿, QqQ)：具有極高的選擇性和靈敏度，通過母離子-子離子掃描（SRM/MRM）進行目標化合物的超痕量定量分析。
- 檢測器：檢測并放大分離后的離子信號（如電子倍增器）。
- 真空系統：為離子源和質量分析器提供必需的高真空環境（通常需要渦輪分子泵）。
- 數據系統：控制儀器運行、采集、處理數據，進行譜庫檢索和定量計算。

主要檢測方法

GC-MS分析通常遵循以下關鍵步驟：

樣品前處理：根據樣品基質和目標分析物特性進行提取、凈化、濃縮和/或衍生化（對不揮發或極性過強的化合物），以得到適合GC進樣的溶液。
儀器條件優化：
- GC條件：選擇合適的色譜柱（固定相、長度、內徑、膜厚）、載氣類型和流速、進樣口溫度、進樣方式（分流/不分流、體積）、柱溫箱升溫程序。
- MS條件：設定離子源溫度、電離方式（EI/CI）、電離能量（如EI的70eV）、掃描質量范圍、掃描速度。對于定量分析（尤其三重四極桿），需優化各目標化合物的母離子、子離子、碰撞能量等參數。
系統適應性試驗：在樣品分析前或分析過程中，運行標準溶液或系統適用性測試樣，確保儀器性能（如分辨率、靈敏度、保留時間穩定性）滿足要求。
數據采集：
- 全掃描模式 (Full Scan)：采集指定質量范圍內所有離子的信息，獲得完整的質譜圖，主要用于未知物鑒定和譜庫檢索。
- 選擇離子監測 (SIM)：只監測目標化合物的一個或幾個特征離子，顯著提高靈敏度和選擇性，常用于目標化合物的定量分析。
- 多反應監測 (MRM)（串聯質譜）：選擇特定母離子，并監測其產生的特定子離子，提供最高的選擇性和靈敏度，是超痕量目標物定量的首選方法。
數據處理與分析：
- 定性分析：通過比較樣品中組分質譜圖與標準物質譜圖或標準譜庫（如NIST/EPA/NIH譜庫）中譜圖的匹配度（相似度指數），結合保留時間（或保留指數）進行化合物鑒定。
- 定量分析：通常采用內標法或外標法。內標法精度更高。測量目標化合物的特征離子峰面積（或峰高），根據標準曲線計算其在樣品中的濃度。