分子量測定檢測
分子量（Molecular Weight, MW），是物質分子中所有原子原子量的總和，是物質最基本、最重要的物理化學參數之一。分子量的精確測定在眾多領域具有至關重要的意義，深刻影響著物質的物理性質（如熔點、沸點、溶解度、粘度、滲透壓）、化學性質（反應速率、反應位點）以及最終的應用性能。在高分子材料科學中，分子量及其分布決定了材料的力學強度、韌性、加工流變性等；在生物醫藥領域，蛋白質、多肽、核酸、多糖等生物大分子的分子量是表征其結構完整性、純度、生物活性和構效關系的關鍵指標，關系到藥物的安全性和有效性；在石油化工、食品科學、環境監測等領域，分子量分析同樣扮演著不可或缺的角色。因此，準確、可靠地進行分子量測定檢測，是科研開發、產品質量控制、法規符合性驗證等環節的基礎性工作。
檢測項目
分子量測定通常包含以下幾類核心檢測項目：
1. 數均分子量：定義為體系中所有分子總質量除以分子總數所得的分子量，對體系中的小分子量組分尤其敏感。常用符號Mn表示。
2. 重均分子量：定義為體系中每種分子量的分子質量平方的總和除以所有分子的總質量所得的平均值，對體系中的大分子量組分更為敏感。常用符號Mw表示。
3. Z均分子量：定義為體系中每種分子量的分子質量立方乘以該分子量的分子數，再求和，然后除以每種分子量的分子質量平方乘以該分子量的分子數的總和所得的平均值。對高分子量尾端極其敏感。常用符號Mz表示。
4. 粘均分子量：通過溶液粘度與分子量關系（如Mark-Houwink方程）計算得到的平均分子量，介于Mn和Mw之間。
5. 分子量分布：指樣品中不同分子量組分的相對含量。通常用分子量分布指數（Dispersity Index, ?或PDI）來量化，即Mw/Mn的比值。?值越大，表明分子量分布越寬；?接近1，表明分子量分布越窄，接近單分散。
6. 絕對分子量與相對分子量：
* 絕對分子量：直接通過物理原理（如光散射、質譜）測量得到，不依賴于標準物質或校準曲線。
* 相對分子量：通過與已知分子量的標準物質（如窄分布聚苯乙烯）在相同條件下的測量結果比較（如凝膠滲透色譜GPC/SEC）而得。
檢測儀器
分子量測定需要使用精密的專用儀器，常見的主要包括：
1. 凝膠滲透色譜/尺寸排阻色譜：這是測定聚合物分子量及其分布最常用的技術。儀器核心組件包括泵系統、進樣器、色譜柱（裝填有不同孔徑的凝膠或多孔微球）、示差折光檢測器、紫外檢測器、光散射檢測器、粘度檢測器等。通過多檢測器聯用（如RI-MALLS-Vis）可實現絕對分子量測定。
2. 質譜儀：能夠直接、精確地測量單個分子的質量，提供絕對分子量信息，尤其適用于小分子化合物、合成高分子、蛋白質、多肽、寡核苷酸等。
* 基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜：適用于高分子量、熱不穩定化合物（如蛋白質、合成聚合物）。
* 電噴霧電離質譜：適用于極性化合物、蛋白質及其復合物、多電荷離子分析，常與串聯質譜聯用。
* 氣相色譜-質譜聯用儀：適用于易揮發或可衍生化的小分子化合物分子量測定。
3. 靜態光散射儀：包括多角度激光光散射儀。利用光散射強度與分子量、濃度、尺寸的關系，無需標準品即可測定溶液中大分子的絕對分子量和均方根旋轉半徑。
4. 動態光散射儀：通過測量溶液中粒子或分子因布朗運動引起的光散射強度波動（自相關函數）來測定粒子的流體力學直徑（尺寸），再結合其它信息（如濃度、形狀假設）可估算分子量。適用于納米顆粒、蛋白質、膠體等。
5. 粘度計：通過測量聚合物溶液的相對粘度、增比粘度、特性粘度等，利用Mark-Houwink方程計算粘均分子量。常用毛細管粘度計（如烏氏粘度計）和自動粘度計。
6. 滲透壓計：基于稀溶液的依數性原理（如滲透壓與溶質摩爾濃度成正比），通過測定溶液的滲透壓來計算溶質的數均分子量。適用于分子量相對較低（通常< 50,000 Da）的聚合物和生物分子。
7. 超速離心機：通過沉降速度法或沉降平衡法測定溶液中大分子的分子量、構象和相互作用。是生物大分子（尤其是復雜體系）表征的傳統方法之一。
檢測方法
根據檢測原理和樣品性質，常用的分子量測定方法有：
1. 凝膠滲透色譜/尺寸排阻色譜法：樣品溶液在流動相推動下流經多孔色譜柱，不同尺寸的分子依據其流體力學體積大小被分離，小分子進入孔內路徑長，流出慢；大分子被排斥在孔外，路徑短，流出快。通過標準曲線（用已知分子量的窄分布標樣建立）或聯用光散射/粘度檢測器（絕對法）測定分子量及其分布。
2. 質譜法：
* MALDI-TOF MS：樣品與基質混合結晶，激光轟擊使樣品解吸電離，離子在電場中加速，根據飛行時間測定質荷比（m/z），得到分子量（通常為單電荷[M+H]+或[M+Na]+峰）。
* ESI-MS：樣品溶液在強電場下形成帶電液滴，溶劑蒸發使液滴縮小，電荷密度增大導致庫侖爆炸，產生多電荷離子。通過解卷積軟件將多電荷譜圖轉化為單電荷分子量圖譜。
3. 靜態光散射法：利用瑞利散射公式（Debye公式）和示差折光檢測器提供的濃度信息，通過測量不同角度（通常是多角度）的散射光強，結合數據處理軟件（如Zimm圖或Berry圖），計算樣品的絕對重均分子量Mw和均方根旋轉半徑Rg。
4. 特性粘度法：使用粘度計測量聚合物溶液在不同濃度下的相對粘度ηrel、增比粘度ηsp和比濃粘度ηsp/C，外推至濃度C=0得到特性粘度[η]。根據Mark-Houwink方程 [η] = K * Mv^α（K和α為特定溶劑/溫度體系下的常數），計算粘均分子量Mv。
5. 端基分析法：對于已知化學結構且含可定量端基（如羧基、氨基）的線型聚合物，通過化學滴定或光譜法測定端基濃度，結合樣品質量即可計算數均分子量Mn。
6. 滲透壓法：利用半透膜將樣品溶液與純溶劑隔開，測量平衡時的滲透壓π。根據范特霍夫方程 π = (RT / Mn) * c + B c2 + ... （c為濃度，B為第二維里系數），外推至c=0可得數均分子量Mn。
7. 沉降平衡法：在超速離心形成的強重力場中，溶質分子在沉降和擴散之間達到平衡，形成穩定的濃度梯度分布。通過檢測此分布，可以計算絕對分子量。
檢測標準
為了確保分子量測定結果的準確性、可靠性和可比性，國內外制定了一系列標準方法。常見標準包括：
通用聚合物標準：
* ISO 16014 系列：塑料 - 使用尺寸排阻色譜法測定聚合物的平均分子量和分子量分布。包含多個部分，如光散射法、粘度檢測器法、普適校正法等。
* ASTM D5296：使用尺寸排阻色譜法測定聚苯乙烯標準品分子量平均值和分子量分布的標準試驗方法（是建立GPC/SEC標準曲線的基礎）。
* ASTM D6474：使用多角度激光光散射檢測器的尺寸排阻色譜法測定聚合物分子量平均值和分子量分布的標準試驗方法。
* GB/T 21863：凝膠滲透色譜法(GPC) 用四氫呋喃做淋洗液（等效采用ISO 13885）。
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CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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