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全氟辛酸、全氟辛烷磺酸檢測

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發布時間：2025-07-30 11:56:16 更新時間：2025-07-29 11:56:17

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

全氟辛酸、全氟辛烷磺酸檢測概述

全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid, PFOA）和全氟辛烷磺酸（Perfluorooctane Sulfonic Acid, PFOS）是兩類廣泛存在的全氟烷基化合物（PFAS），在工業中常用作表面活性劑、防水劑和防油劑，廣泛應用于紡織、電子、消防泡沫和不粘鍋涂層等領域。由于它們的化學穩定性高、環境持久性強、生物累積性顯著，以及對人體健康的潛在危害（如致癌、內分泌干擾和免疫系統影響），PFOA和PFOS已被列為全球性持久性有機污染物（POPs），并在《斯德哥爾摩公約》中被嚴格限制。隨著環境法規的日益嚴格，檢測這些污染物在各種介質中的濃度變得至關重要，以評估環境風險、監控污染源、保護飲用水安全和確保食品安全。全球范圍內，水樣、土壤、食品、生物組織和工業產品中都需進行高靈敏度檢測，這推動了標準化檢測技術的發展。

檢測PFOA和PFOS的核心挑戰在于其低濃度（常在ng/L至μg/L級別）和復雜基質干擾。因此，現代檢測方法依賴于先進的儀器和分析技術，以確保準確性、可靠性和合規性。在環境監測中，例如飲用水源或廢水處理廠的檢測，可幫助識別污染熱點；而在食品安全領域，如魚類或乳制品的篩查，則能預防健康風險。此外，國際組織和各國政府已制定嚴格的限值標準，如世界衛生組織（WHO）推薦的飲用水中PFOA和PFOS總濃度不超過0.5 μg/L，這進一步強調了高效檢測的必要性。本文將重點介紹PFOA和PFOS檢測的關鍵項目、常用儀器、主流方法及相關標準，為相關領域提供實用參考。

檢測項目

PFOA和PFOS的檢測項目主要針對其在各類樣品中的定量分析，涵蓋濃度水平、異構體分布和環境行為評估。首先，核心檢測對象包括PFOA和PFOS的濃度測定，這涉及它們在環境介質（如水、土壤和空氣）、生物樣品（如血液、尿液和肝臟）以及消費品（如食品包裝和紡織品）中的殘留量。例如，飲用水樣品需檢測總PFAS濃度，以評估是否符合安全限值；土壤樣品則關注污染累積風險。其次，檢測項目還包括對PFOS和PFOA的相關化合物如全氟辛烷磺酸鹽（PFOS salts）的篩查，因為這些衍生物同樣具有潛在毒性。此外，項目可能涉及異構體分析（如直鏈和支鏈結構），因為不同異構體的環境行為和毒性差異較大。

典型的檢測目標介質包括：水質樣品（地表水、地下水、廢水）中的溶解態濃度，通常要求檢出限低于10 ng/L；固體樣品（土壤、沉積物）中的吸附態分析，需評估生物可利用性；生物樣品則需考慮生物放大效應，濃度單位常為μg/kg。檢測限值基于國際標準，如歐盟法規規定飲用水中單個PFOA或PFOS濃度不得超過0.1 μg/L。檢測項目還需評估污染來源，例如工業排放或消防訓練現場的追蹤，這有助于制定治理策略。總體而言，檢測項目設計需確保全面覆蓋風險點，提供科學數據以支持決策。

檢測儀器

PFOA和PFOS的檢測依賴高靈敏度的分析儀器，以確保在復雜基質中實現精準定量。主流儀器包括液相色譜-質譜聯用儀（LC-MS/MS）和氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS），其中LC-MS/MS是首選方法，因其能高效處理極性化合物并避免衍生化步驟。LC-MS/MS系統通常配備三重四極桿質譜儀，通過多反應監測（MRM）模式提供低至ppt級別的檢出限，適用于水質和生物樣品；常見品牌如Agilent 6495系列或Waters Xevo TQ-S。對于固體樣品如土壤，常結合固相萃取（SPE）前處理，使用自動進樣器提高效率。

其他輔助儀器包括：超高效液相色譜儀（UPLC）用于快速分離，減少分析時間；質譜高分辨儀器如飛行時間質譜（TOF-MS）用于異構體鑒別；以及前處理設備如離心機、氮吹儀和固相萃取裝置，以去除基質干擾。實驗室還需配備校準標準品和質控樣品，確保儀器性能穩定。在野外監測中，便攜式GC-MS儀器可用于原位快速篩查。儀器選擇需基于樣品類型和目標濃度，例如LC-MS/MS適用于低濃度水樣，而GC-MS結合衍生化可用于某些非極性衍生物檢測。

檢測方法

PFOA和PFOS的檢測方法主要包括樣品前處理和分析步驟，確保從采集到報告的準確性和重復性。標準方法以固相萃取（SPE）和液相色譜-質譜（LC-MS）為主流。首先，樣品前處理涉及：采集代表性樣品（如1L水樣或100g土壤），使用SPE柱（如Oasis WAX或HLB）進行富集和凈化，去除雜質；對于生物樣品，需加蛋白沉淀或水解步驟。萃取后，樣品濃縮至小體積，并在氮吹下干燥，重溶于溶劑如甲醇/水混合液。

分析階段采用LC-MS/MS技術：樣品注入UPLC系統，使用C18反相色譜柱進行分離，流動相為乙腈/水梯度洗脫。質譜部分在負離子模式下運行，設置特定母離子和子離子對（如PFOA m/z 413→369，PFOS m/z 499→80/99），通過MRM模式定量。校準曲線使用標準品（如Wellington Laboratories提供）建立，線性范圍覆蓋0.1-100 μg/L。方法驗證包括檢出限（LOD，通常0.1-1 ng/L）、定量限（LOQ）、回收率（70-120%）和精密度（RSD<10%）。全程加入內標（如13C標記的PFOA/PFOS）以校正基質效應。完整流程耗時約20-40分鐘 per sample，符合高通量檢測需求。

檢測標準

PFOA和PFOS檢測遵循嚴格的國際和國家標準，以確保結果可比性和法規合規性。主要標準包括美國環境保護署（EPA）方法537.1和533，前者針對飲用水中PFAS的LC-MS/MS檢測，指定了采樣、前處理和報告要求，檢出限低至2-3 ng/L。ISO標準如ISO 21675:2019提供了水質中PFOS和PFOA的固相萃取-LC-MS/MS方法框架，適用于全球監測。

在中國，相關標準包括GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》中規定的PFOA和PFOS限值（各≤0.04 μg/L），以及檢測方法如HJ 1148-2020（水質中PFAS的測定）。歐盟通過指令2020/2184制定了飲用水中總PFAS限值（0.5 μg/L），并要求使用EN 16694方法進行確認。其他地區標準如日本JIS K 0125也提供類似指導。這些標準強調質控措施，如定期校準、實驗室間比對（如PT schemes），并需遵循GLP原則。檢測實驗室需獲得ISO/IEC 17025認證，確保數據可靠性。更新標準不斷納入新化合物和低檢出限要求，以應對日益嚴峻的環境挑戰。