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敵敵畏、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其異構(gòu)體（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、五氯硝基苯檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 09:53:54 更新時間：2025-07-29 09:53:54

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

敵敵畏、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其異構(gòu)體（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、五氯硝基苯檢測

農(nóng)藥及有機(jī)氯污染物殘留檢測技術(shù)概述

在食品安全、環(huán)境監(jiān)測及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制領(lǐng)域，對有機(jī)磷農(nóng)藥（如敵敵畏、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷）和有機(jī)氯農(nóng)藥/污染物（如七氯、六氯苯、六六六及其四種主要異構(gòu)體α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，以及五氯硝基苯）的精準(zhǔn)檢測至關(guān)重要。這些化合物因其高毒性、持久性及潛在致癌、致畸、神經(jīng)毒性風(fēng)險，被全球廣泛監(jiān)管。建立高效、靈敏、可靠的檢測體系是保障公共健康和環(huán)境安全的基石。

檢測項目

本檢測方案涵蓋以下目標(biāo)化合物：

有機(jī)磷農(nóng)藥：敵敵畏 (Dichlorvos)、毒死蜱 (Chlorpyrifos)、馬拉硫磷 (Malathion)、對硫磷 (Parathion)。
有機(jī)氯農(nóng)藥/污染物：
- 七氯 (Heptachlor)
- 六氯苯 (Hexachlorobenzene, HCB)
- 六六六 (Hexachlorocyclohexane, HCH)：包含其四種主要異構(gòu)體：α-HCH, β-HCH, γ-HCH (林丹), δ-HCH。
- 五氯硝基苯 (Quintozene, PCNB)。

核心檢測儀器

針對上述化合物的痕量分析，主要依賴以下高精度儀器：

氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)：核心分離設(shè)備，尤其適用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物。
高效液相色譜儀 (High-Performance Liquid Chromatography, HPLC)：適用于熱不穩(wěn)定或難揮發(fā)的化合物，常與質(zhì)譜聯(lián)用。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)：目前的主流和首選設(shè)備。具有極高的選擇性和靈敏度，能有效消除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)（如土壤、食品、水體）中目標(biāo)物的準(zhǔn)確定性和定量。
氣相色譜-電子捕獲檢測器 (GC-ECD)：對含鹵素（如氯）化合物（如有機(jī)氯農(nóng)藥/污染物）靈敏度極高，成本相對較低，但抗干擾能力弱于MS/MS。
氣相色譜-火焰光度檢測器 (GC-FPD)：對含磷、硫化合物（如有機(jī)磷農(nóng)藥）有高選擇性。
樣品前處理設(shè)備：固相萃取儀 (SPE)、QuEChERS 萃取裝置、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、高速均質(zhì)儀、超聲波提取儀等。

關(guān)鍵檢測方法

完整的檢測流程包括樣品前處理和儀器分析兩個核心環(huán)節(jié)：

樣品前處理：
- 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)（果蔬、谷物、土壤、水等）選擇合適溶劑（如乙腈、丙酮、正己烷等）或混合溶劑，采用振蕩提取、索氏提取、超聲波提取或QuEChERS方法進(jìn)行目標(biāo)物提取。
- 凈化：去除共提取的脂肪、色素、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)。常用方法包括：
  - 固相萃取 (SPE)：使用Florisil柱、硅膠柱、C18柱、石墨化碳黑柱等進(jìn)行選擇性吸附凈化。
  - 凝膠滲透色譜 (GPC)：適用于去除大分子干擾物（如脂肪）。
  - QuEChERS凈化：利用分散固相萃取劑（PSA, C18, GCB等）高效凈化。
- 濃縮：使用氮吹儀或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將凈化后的提取液濃縮至適當(dāng)體積，以滿足儀器檢測限要求。
儀器分析：
- GC-MS/MS法 (推薦)：
  - 色譜柱：弱/中等極性毛細(xì)管柱（如 DB-5MS, HP-5MS, Rxi-5Sil MS, 30m x 0.25mm x 0.25μm）。
  - 載氣：高純氦氣 (He)。
  - 進(jìn)樣方式：不分流或脈沖不分流進(jìn)樣。
  - 離子源：電子轟擊源 (EI)。
  - 檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)。針對每種目標(biāo)物優(yōu)化選擇特征母離子和2個子離子，極大提高選擇性和信噪比。
- GC-ECD法 (針對有機(jī)氯)：
  - 色譜柱：類似GC-MS/MS。
  - 載氣：高純氮氣 (N?) 或氬氣/甲烷混合氣。
  - 特點：對有機(jī)氯化合物靈敏度高，但需特別注意色譜柱選擇性和程序升溫優(yōu)化以分離異構(gòu)體（尤其是β-HCH的分離）。
- GC-FPD法 (針對有機(jī)磷)：利用磷濾光片檢測特定波長的磷發(fā)光。
- HPLC-MS/MS法 (必要時)：對于某些熱不穩(wěn)定或極性較大的化合物（或其代謝物）是GC的有效補(bǔ)充。

遵循的檢測標(biāo)準(zhǔn)

檢測活動嚴(yán)格依據(jù)國內(nèi)外權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB 23200.113-2018：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
- GB 23200.8-2016：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
- GB/T 5009.146-2008：植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測定 (GC-ECD)
- GB 2763-2021：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 (規(guī)定了具體化合物的限量要求)
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/方法:
- NY/T 761-2008：蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定
- HJ 835-2017：土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
國際標(biāo)準(zhǔn):
- EPA Method 8081B：有機(jī)氯農(nóng)藥的測定 (GC-ECD)
- EPA Method 8270D：半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 (GC-MS)
- AOAC Official Methods (如 QuEChERS相關(guān)方法)