您現在的位置：首頁 > 檢測項目 > 藥品檢測

醫(yī)藥中間體檢測

1對1客服專屬服務，免費制定檢測方案，15分鐘極速響應

可選形式：電子報告紙質報告

可選語言：中文報告英文報告

發(fā)布時間：2025-07-25 08:49:03 更新時間：2025-08-28 09:45:55

點擊：313

作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

醫(yī)藥中間體檢測項目全解析

在藥品生產過程中，醫(yī)藥中間體（Pharmaceutical Intermediates）是合成原料藥（API）的關鍵物質，其質量直接影響最終藥品的安全性、有效性和穩(wěn)定性。為確保中間體的合規(guī)性，需通過系統(tǒng)性檢測項目對理化性質、純度、雜質含量等進行全面分析。以下是醫(yī)藥中間體檢測的核心項目及技術要點：

一、理化性質檢測

外觀與性狀
- 檢測內容：顏色、形態(tài)（粉末、結晶等）、氣味、溶解度等。
- 方法：目視觀察、溶解度試驗（水、有機溶劑）。
- 意義：初步判斷中間體是否符合預期物理特性。
熔點/沸點
- 檢測內容：確定物質的熔融或沸騰溫度范圍。
- 方法：毛細管熔點儀、差示掃描量熱法（DSC）。
- 標準：與文獻或藥典規(guī)定值對比，偏差需在±2℃內。
pH值
- 檢測內容：溶液的酸堿度。
- 方法：pH計測定（適用于水溶性中間體）。
- 意義：影響后續(xù)反應的穩(wěn)定性和副產物生成。

二、純度與雜質分析

主成分含量測定
- 檢測內容：中間體的有效成分含量（通常要求≥98%）。
- 方法：高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、紫外分光光度法（UV）。
- 關鍵參數：保留時間、峰面積、標準曲線法計算濃度。
有機雜質檢測
- 檢測內容：合成過程中產生的副產物、降解產物等。
- 方法：HPLC-MS（液質聯用）、GC-MS（氣質聯用）。
- 限值要求：根據ICH Q3A-Q3D指南，雜質通常需≤0.1%（單雜）或≤0.5%（總雜）。
無機雜質檢測
- 檢測內容：重金屬（Pb、As、Hg、Cd）、殘留催化劑（如鈀、鉑）。
- 方法：電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）、原子吸收光譜（AAS）。
- 限值：重金屬總量≤10 ppm（USP<232>標準）。

三、殘留溶劑檢測

檢測內容
- 合成或純化過程中殘留的有機溶劑（如甲醇、乙酸乙酯、甲苯等）。
檢測方法
- 氣相色譜法（GC）：配備頂空進樣器（HS-GC），適用于揮發(fā)性溶劑。
- 標準依據：ICH Q3C指南將溶劑分為1類（致癌物，嚴格禁用）、2類（限用）、3類（低風險）。
限值要求
- 例如：甲醇≤3000 ppm，甲苯≤890 ppm。

四、微生物與內毒素檢測

微生物限度
- 檢測內容：需氧菌總數、霉菌、酵母菌、致病菌（如大腸桿菌）。
- 方法：薄膜過濾法、平皿法（USP<61>/<62>）。
- 限值：非無菌中間體需符合藥典微生物限度標準。
細菌內毒素
- 檢測內容：革蘭氏陰性菌產生的內毒素。
- 方法：鱟試劑凝膠法或光度法（USP<85>）。
- 標準：根據中間體用途設定限值（如注射級需≤0.25 EU/mL）。

五、手性純度與晶型分析

手性純度檢測
- 檢測內容：對映體過量值（ee值），確保手性中間體的立體化學一致性。
- 方法：手性HPLC、旋光度測定、圓二色譜（CD）。
晶型分析
- 檢測內容：多晶型物質的晶型鑒別（如API中間體的晶型影響溶解度和生物利用度）。
- 方法：X射線粉末衍射（XRPD）、拉曼光譜、熱重分析（TGA）。

六、穩(wěn)定性試驗

影響因素試驗
- 檢測內容：高溫（40-60℃）、高濕（75% RH）、光照條件下中間體的降解情況。
- 方法：加速試驗箱模擬環(huán)境，HPLC監(jiān)測主成分含量變化。
長期穩(wěn)定性
- 檢測內容：在長期儲存條件（如25℃/60% RH）下的質量變化。
- 周期：通常持續(xù)6-24個月，定期取樣檢測。