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溶劑型膠黏劑、本體型膠黏劑中甲苯二異氰酸酯檢測

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發布時間：2025-07-30 10:22:06 更新時間：2025-09-15 16:56:13

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

溶劑型膠黏劑、本體型膠黏劑中甲苯二異氰酸酯檢測

甲苯二異氰酸酯（Toluene Diisocyanate，簡稱TDI）是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于聚氨酯泡沫塑料、涂料、彈性體、膠黏劑（包括溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑）等的生產中。然而，TDI屬于高毒性和高反應活性物質，對皮膚、眼睛和呼吸系統有強烈的刺激作用，長期接觸或吸入可能導致哮喘等呼吸系統疾病，甚至被列為潛在的致癌物。在膠黏劑的生產、使用及產品中殘留的游離TDI單體，是工作場所環境安全及最終產品環保性能的重要監控指標。因此，對溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑中游離甲苯二異氰酸酯含量進行準確、高效的檢測，對于保障工人職業健康、控制產品質量、滿足環保法規要求（如室內裝飾裝修材料中有害物質限量標準）具有至關重要的意義。

檢測項目

針對溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑，甲苯二異氰酸酯檢測的核心項目是：

游離甲苯二異氰酸酯（TDI）單體含量測定： 主要檢測目標物為2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6-甲苯二異氰酸酯兩種異構體。檢測結果通常以質量百分比（%）或質量濃度（如 g/kg）表示，反映膠黏劑中未參與反應、殘留的有毒單體含量。這是評價膠黏劑環保性、安全性的關鍵指標。

檢測儀器

甲苯二異氰酸酯的檢測主要依賴高效、靈敏、選擇性好的分析儀器：

1. 氣相色譜儀（Gas Chromatograph, GC）： 這是目前檢測TDI最常用和標準化的核心儀器。負責將樣品中的TDI組分進行高效分離。

2. 檢測器：
* 氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector, FID）： GC-FID是檢測TDI的經典組合，具有較寬的線性范圍和較好的穩定性。樣品通常需要預先衍生化，以提高其揮發性、熱穩定性和FID響應。
* 質譜檢測器（Mass Spectrometry Detector, MSD）： GC-MS或GC-MS/MS具有極高的選擇性和靈敏度，能提供TDI異構體的特征離子碎片信息，用于定性和定量分析，尤其適用于復雜基質或痕量分析。質譜法通常無需衍生化或對衍生化要求較低。

3. 高效液相色譜儀（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）： 有時也會使用HPLC，特別是配備紫外檢測器（UV）或熒光檢測器（FLD）。樣品同樣需要衍生化生成在紫外或熒光下有強響應的衍生物。

4. 輔助設備： 衍生化反應裝置（如恒溫水浴、超聲波振蕩器）、精密天平、微量注射器/自動進樣器、樣品瓶、移液器、氮吹儀或旋轉蒸發儀（用于濃縮）等。

檢測方法

檢測溶劑型和本體型膠黏劑中游離TDI的標準方法通常基于色譜技術，核心步驟包括：

1. 樣品前處理（衍生化）： 由于游離TDI單體極性大、活性高、易揮發、熱不穩定，直接進樣分析困難。最常用且標準化的方法是將其與特定的衍生化試劑（如甲苯/甲醇混合溶液中的甲胺或丁胺）反應，生成穩定的、易于色譜分析的脲類衍生物。這一步通常在密閉容器、特定溫度（如室溫或40°C）和一定時間（如15-30分鐘）下完成。

2. 萃取與定容： 衍生化反應完成后，加入萃取溶劑（如乙酸乙酯、甲苯）將衍生物充分萃取出來。萃取液可能需要經過過濾、脫水（如使用無水硫酸鈉）等凈化步驟，最后轉移至容量瓶并用溶劑定容。

3. 色譜分析：
* GC法：將定容后的溶液注入氣相色譜儀。使用非極性或弱極性毛細管色譜柱（如DB-5, HP-5等）進行分離。在優化的升溫程序下，TDI衍生物（2,4-TDI和2,6-TDI的衍生物）能實現良好分離。FID或MSD檢測器進行檢測。
* HPLC法：將溶液注入高效液相色譜儀，通常在反相色譜柱（如C18柱）上進行分離，使用甲醇/水或乙腈/水作為流動相進行梯度洗脫，UV檢測器（通常在254nm左右）進行檢測。

4. 定性與定量：
* 定性： 通過與已知TDI標準品衍生物的保留時間（GC, HPLC）或保留時間加特征離子（GC-MS）進行比對確認。
* 定量： 主要采用內標法或外標法。內標法（通常在衍生化前加入已知量的內標物，如鄰苯二甲酸二甲酯）能有效校正前處理和進樣過程中的誤差，精密度和準確度更高，是標準方法的首選。

檢測標準

國內外針對膠黏劑中游離TDI的檢測頒布了多項標準，以下是廣泛采用的主要標準：

1. 中國國家標準 (GB):
* GB/T 18446-2022 《色漆和清漆涂料中異氰酸酯單體的測定》 - 這是目前國內檢測膠黏劑（以及其他含異氰酸酯的涂料）中游離TDI（也包括HDI、IPDI等）最權威和通用的標準。其核心方法是：樣品經甲苯-甲苯胺溶液衍生化，乙酸乙酯萃取后，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）進行分離和定量（內標法）。該標準詳細規定了方法原理、試劑材料、儀器設備、分析步驟（包括衍生化條件、色譜條件）、結果計算等。它是強制性國家標準GB 18583-2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》中TDI檢測項目的指定方法。
* GB 18583-2008 《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》 - 此標準規定了溶劑型膠粘劑和本體型膠粘劑（如聚氨酯類膠粘劑）中游離TDI含量的限量值（通常要求≤10 g/kg）。檢測方法依據GB/T 18446。

2. 國際標準/其他國家標準：
* ISO 10283:2007 《涂料和清漆用粘合劑 - 單體二異氰酸酯的測定》 - 此國際標準也采用衍生化（通常用甲醇或乙醇）結合GC-FID或HPLC-UV的方法測定粘合劑（包括膠黏劑）中的二異氰酸酯單體。
* ASTM D3432-2023 《聚氨酯原料的標準試驗方法：甲苯二異氰酸酯中異構體比率的測定》 - 雖然更側重于原料分析，但其色譜分析方法也可借鑒用于膠黏劑中游離TDI異構體的分析。

關鍵點： GB/T 18446-2022是中國境內進行膠黏劑（特別是涉及室內裝飾裝修、環保認證等用途）中游離TDI檢測必須遵循的強制性標準方法，其結果用于判定是否符合GB 18583-2008的限量要求。