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TGA測定

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發(fā)布時間：2025-07-25 08:49:03 更新時間：2025-08-28 09:54:50

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

TGA（熱重分析）測定：核心檢測項目與應(yīng)用詳解

熱重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一種通過監(jiān)測材料在受控溫度程序下質(zhì)量變化來評估其熱行為的技術(shù)。它在材料科學、制藥、化工等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。本文將重點解析TGA的核心檢測項目，并輔以實際案例，闡明其在不同場景下的關(guān)鍵作用。

一、熱穩(wěn)定性評估

檢測原理：通過升溫過程中材料的質(zhì)量損失，確定其分解溫度（起始分解溫度、最大分解速率溫度）。 應(yīng)用場景：

高分子材料：評估塑料（如PE、PVC）的耐溫極限，指導加工溫度選擇。
無機材料：測定陶瓷前驅(qū)體的分解溫度，優(yōu)化燒結(jié)工藝。
藥物：確定活性成分的熱穩(wěn)定性，確保儲存和運輸條件的安全性。案例：某聚酰胺材料在TGA中顯示起始分解溫度為320℃，表明其適用于高溫環(huán)境下的工程零件制造。

二、分解動力學分析

檢測原理：通過失重曲線計算活化能（Ea）和反應(yīng)級數(shù)，預測材料壽命。 分析方法：常用Coats-Redfern或Flynn-Wall-Ozawa模型擬合數(shù)據(jù)。 應(yīng)用場景：

預測高分子材料在長期使用中的老化行為。
評估電池電極材料在循環(huán)充放電中的穩(wěn)定性。案例：鋰離子電池正極材料LiCoO?的分解動力學分析顯示，其活化能為150 kJ/mol，提示需改進電解液配方以提升熱安全性。

三、成分定量分析

檢測原理：根據(jù)失重臺階對應(yīng)特定組分的質(zhì)量損失，計算其含量。 典型應(yīng)用：

無機填料含量：測定橡膠中二氧化硅填充量（如失重30%對應(yīng)填料占比）。
炭黑含量：在氮氣中加熱至600℃，殘留灰分反映炭黑比例。
水分與揮發(fā)分：食品中水分含量測定（如100-150℃失重階段）。案例：某復合材料在TGA中顯示兩步失重（5%水分、20%有機粘結(jié)劑），剩余75%為玻璃纖維，驗證配方準確性。

四、氧化穩(wěn)定性測試

檢測原理：對比惰性（N?）與氧化性（O?或空氣）氣氛下的分解行為，評估抗氧化能力。 關(guān)鍵指標：氧化起始溫度（OIT）、氧化分解速率。 應(yīng)用場景：

潤滑油抗氧化添加劑的效果評價。
生物降解塑料在自然環(huán)境中的氧化降解研究。案例：某抗氧化劑改性的聚乙烯在O?氣氛下OIT提高50℃，證明其抗老化性能顯著提升。

五、灰分含量測定

檢測原理：高溫下完全分解有機成分，殘留無機灰分的質(zhì)量占比。 行業(yè)標準：ASTM D5630（塑料灰分）、ASTM D874（潤滑油硫酸鹽灰分）。 應(yīng)用場景：

燃料油灰分超標檢測（如>0.1%可能導致發(fā)動機積垢）。
藥用輔料中金屬催化劑殘留量控制。

六、材料相容性與配方研究

檢測原理：對比單一組分與混合物的TGA曲線，檢測是否發(fā)生相互作用。 應(yīng)用場景：

藥物與輔料共混后的熱行為變化（如分解溫度提前提示不相容）。
高分子共混物的相容性評估（如PVC/增塑劑體系是否分層）。

七、添加劑與增塑劑分析

檢測原理：低溫階段失重對應(yīng)增塑劑揮發(fā)，中溫階段對應(yīng)阻燃劑分解。案例：某PVC地板在TGA中顯示增塑劑DEHP含量為15%，符合環(huán)保標準（<20%）。

八、材料鑒別與純度檢驗

檢測方法：通過特征分解溫度區(qū)分相似材料（如PE與PP），或檢測雜質(zhì)（如聚合物中的低分子量殘留）。案例：某未知纖維的TGA曲線顯示在370℃分解，與聚酯（PET）特征相符，排除尼龍可能性。

結(jié)論

TGA通過精準測量質(zhì)量變化，為材料的熱穩(wěn)定性、成分、氧化行為等提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。結(jié)合DSC、FTIR等聯(lián)用技術(shù)，可進一步揭示反應(yīng)機制。其高效、靈敏的特點使其成為材料研發(fā)、質(zhì)量控制及失效分析中不可或缺的工具。實際應(yīng)用中需根據(jù)檢測目標優(yōu)化升溫速率、氣氛等參數(shù)，確保數(shù)據(jù)可靠性。