總孔隙檢測:原理、方法與標準
總孔隙率是表征多孔材料內部結構特征的核心指標之一,它直接反映了材料中孔隙體積占材料總體積的百分比。這一參數在眾多工業和科研領域中具有至關重要的應用價值。例如,在建筑材料領域(如混凝土、磚塊、石膏板等),總孔隙率直接影響材料的強度、耐久性、保溫隔熱性能以及抗凍融能力;在地質勘探和石油工程中,巖石的總孔隙率是評估儲層儲集能力和油氣可采儲量的關鍵參數;在催化劑、過濾材料、吸附劑、陶瓷、粉末冶金制品以及生物醫學材料(如骨植入體)的生產與研究中,精確控制與測量孔隙率更是優化材料性能的基礎。因此,建立科學、準確、可靠的總孔隙檢測方法體系,選擇合適的檢測儀器,并嚴格遵循相關標準規范,對于材料的研發、生產質量控制及應用性能評估均具有不可替代的意義。
檢測項目
總孔隙檢測的核心項目是測定材料的總孔隙率 (Total Porosity, Φt),通常以百分比 (%) 表示,計算公式為:Φt = (Vp / Vb) × 100%,其中 Vp 是孔隙的總體積,Vb 是材料的總體積(包含固體骨架和所有孔隙)。根據檢測目的和材料特性,有時還需要區分開孔孔隙率 (Open Porosity) 和閉孔孔隙率 (Closed Porosity),但總孔隙率是兩者之和。
檢測儀器
總孔隙檢測通常需要使用精密的專用儀器,主要類型包括:
- 氦氣真密度儀 (Helium Pycnometer): 基于理想氣體定律(波義耳定律),通過測量已知體積的樣品室在充滿氦氣(可滲入極微小孔隙)前后的壓力變化,精確計算出材料的骨架體積(或稱真實體積,Vs)。結合通過幾何尺寸或排水法測得的表觀體積 (Vb),即可計算出總孔隙率 (Φt = (1 - Vs/Vb) × 100%)。該儀器精度高(可達0.1%),測量快速,是測定骨架體積的標準方法。
- 水銀孔隙儀 (Mercury Intrusion Porosimetry, MIP): 利用水銀在高壓下強制壓入材料孔隙的原理。通過測量不同壓力下壓入水銀的體積,不僅可以得到總進汞體積(對應開孔孔隙體積),結合樣品質量可計算表觀密度和開孔率。雖然主要針對開孔結構,但在特定條件下(如已知真實密度)也可輔助評估總孔隙。特別擅長分析孔徑分布。
- 比重瓶/密度測定裝置: 利用阿基米德原理。通過測量樣品在空氣中的質量以及在已知密度液體(通常是去離子水或惰性液體)中的浮力(或排開液體的質量),可以計算出樣品的表觀體積 (Vb) 和開孔體積(吸液法),進而計算開孔率和(結合真密度)總孔隙率。操作相對簡單,成本較低,但精度和適用范圍受限。
- 真空飽和裝置: 主要用于測定開孔率。將樣品置于真空環境中抽真空,然后浸入液體(如水)中使其飽和,通過測量飽和前后樣品的質量差即可得到開孔體積。常與幾何體積測量或真密度測量配合使用來計算總孔隙率。
檢測方法
總孔隙檢測的常用方法主要有:
- 真密度-表觀密度法:
- 使用氦氣真密度儀精確測定材料的真實密度 (ρtrue)(骨架密度)。
- 測定材料的表觀密度 (ρapparent)。表觀密度可通過測量規則樣品的幾何尺寸計算體積(幾何法),或對不規則樣品采用排水法(基于阿基米德原理)測定其排開液體的體積來獲得。
- 計算總孔隙率:Φt = (1 - (ρapparent / ρtrue)) × 100%。這是目前最常用、理論上最直接可靠的總孔隙率測定方法。
- 真空飽和-浮力法 (主要測開孔率):
- 稱量干燥樣品質量 (mdry)。
- 將樣品抽真空后浸入液體中使其飽和,擦去表面浮液后稱量飽和樣品在空氣中的質量 (msat)。
- 稱量飽和樣品完全浸沒在液體中的表觀質量 (mapp)。
- 計算開孔孔隙體積:Vopen = (msat - mdry) / ρfluid。
- 計算表觀體積:Vb = (msat - mapp) / ρfluid。
- 計算開孔率:Popen = (Vopen / Vb) × 100%。
- 若需總孔隙率,需額外使用氦氣真密度儀測量真實體積 Vs,則 Φt = (1 - Vs/Vb) × 100%。
- 水銀壓入法: 通過水銀孔隙儀獲得累積進汞體積曲線,在最高壓力下的總進汞體積對應開孔體積。要得到總孔隙率,仍需結合獨立測得的真實密度 (ρtrue) 和通過儀器測量的樣品裝填體積(或已知幾何體積)計算出的表觀密度 (ρapparent),再按 Φt = (1 - ρapparent/ρtrue) × 100% 計算。MIP 本身對閉孔不敏感。
檢測標準
為了確保檢測結果的準確性、可比性和可靠性,必須依據相關的國際、國家或行業標準進行操作。常用的總孔隙檢測相關標準包括:
- ASTM 標準 (美國材料與試驗協會):
- ASTM C373: Standard Test Methods for Determination of Water Absorption and Associated Properties by Vacuum Method for Pressed Ceramic Tiles and Glass Tiles and Boil Method for Extruded Ceramic Tiles and Non-tile Fired Ceramic Whiteware Products (涉及吸水率、表觀孔隙率等)。
- ASTM D792: Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement (密度測定,可用于計算)。
- ASTM D2638: Standard Test Method for Real Density of Calcined Petroleum Coke by Helium Pycnometer (氦氣比重瓶測真密度的范例)。
- ASTM D4404: Standard Test Method for Determination of Pore Volume and Pore Volume Distribution of Soil and Rock by Mercury Intrusion Porosimetry (針對土壤巖石的 MIP)。
- ASTM UOP578: Automated Pore Volume and Pore Size Distribution of Porous Substances by Mercury Porosimetry (針對催化劑等的 MIP)。
- ISO 標準 (國際標準化組織):
- ISO 18754: Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of density and apparent porosity (針對精細陶瓷)。
- ISO 5017: Dense shaped refractory products — Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity (針對致密定形耐火材料)。
- ISO 15901-1: Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 1: Mercury por
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日