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鉛、汞、鎘、鉻和溴檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-01 15:54:56 更新時(shí)間：2025-06-30 15:54:57

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

鉛、汞、鎘、鉻和溴檢測(cè)

鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)及溴(Br)等元素或其化合物，因其顯著的生物毒性、環(huán)境持久性和生物累積性，已成為全球環(huán)境監(jiān)管、產(chǎn)品安全（特別是電子電氣產(chǎn)品、玩具、食品接觸材料等）及職業(yè)健康安全領(lǐng)域的重點(diǎn)監(jiān)控對(duì)象。鉛主要損害神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)；汞及其化合物（尤其是甲基汞）具有強(qiáng)烈的神經(jīng)毒性；鎘被列為致癌物，主要損害腎臟和骨骼；鉻的毒性與其價(jià)態(tài)密切相關(guān)，其中六價(jià)鉻(Cr(VI))具有高毒性和致癌性；溴的來源則常與溴化阻燃劑（如多溴聯(lián)苯PBBs、多溴二苯醚PBDEs）相關(guān)聯(lián)，這些物質(zhì)具有環(huán)境持久性、生物累積性和潛在的發(fā)育、神經(jīng)及內(nèi)分泌干擾毒性。因此，對(duì)這些有害物質(zhì)的精準(zhǔn)、高效檢測(cè)，對(duì)于保障人類健康、保護(hù)生態(tài)環(huán)境、確保產(chǎn)品合規(guī)進(jìn)入市場(chǎng)并滿足日益嚴(yán)格的國內(nèi)外法規(guī)（如歐盟RoHS指令、REACH法規(guī)、中國RoHS、POPs公約等）具有至關(guān)重要的意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)方案的核心目標(biāo)是針對(duì)樣品中以下具體項(xiàng)目進(jìn)行定性和定量分析：
? 鉛(Pb)：總鉛含量。
? 汞(Hg)：總汞含量。
? 鎘(Cd)：總鎘含量。
? 鉻(Cr)：總鉻含量，以及至關(guān)重要的六價(jià)鉻(Cr(VI))含量（因其毒性遠(yuǎn)高于三價(jià)鉻）。
? 溴(Br)：總溴含量，通常作為篩查溴化阻燃劑（BFRs）存在與否的指標(biāo)。在需要明確具體阻燃劑種類時(shí)，需進(jìn)一步檢測(cè)特定的多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)等化合物的含量。
檢測(cè)需依據(jù)相關(guān)法規(guī)或客戶要求，在樣品的均質(zhì)材料層面進(jìn)行，并判定其含量是否低于規(guī)定的限值（如RoHS中Pb、Hg、Cr(VI)、PBB、PBDE為0.1%，Cd為0.01%）。

檢測(cè)儀器

根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的特性和精度要求，主要采用以下先進(jìn)的分析儀器：
? 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)：適用于同時(shí)或快速順序測(cè)定樣品消解液中的鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、總鉻(Cr)等多種金屬元素的總量。具有線性范圍寬、多元素同時(shí)分析的優(yōu)勢(shì)。
? 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)：當(dāng)需要檢測(cè)極低含量（如ppb級(jí)甚至更低）的Pb、Cd、Hg、Cr等元素時(shí)，ICP-MS憑借其極高的靈敏度和極低的檢出限成為首選。它同樣具有多元素同時(shí)分析能力。
? 原子吸收光譜儀(AAS)：包括火焰法(FAAS)和石墨爐法(GFAAS)。GFAAS尤其適用于鎘(Cd)、鉛(Pb)等元素的痕量分析。雖然通量不如ICP，但運(yùn)行成本相對(duì)較低。
? 紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)：主要用于檢測(cè)六價(jià)鉻(Cr(VI))。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法（如EPA 3060A/7196A），樣品經(jīng)特定前處理后，Cr(VI)與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在特定波長（通常540nm）下進(jìn)行比色測(cè)定。
? X射線熒光光譜儀(XRF)：常用于篩查分析，特別是對(duì)電子電氣產(chǎn)品進(jìn)行無損、快速的現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室初篩。它能同時(shí)測(cè)定Pb, Hg, Cd, Cr, Br等元素的總含量。但需注意，XRF對(duì)Cr不能區(qū)分價(jià)態(tài)，對(duì)Br不能區(qū)分具體化合物形態(tài)，且對(duì)低含量或復(fù)雜基體樣品，定量準(zhǔn)確性可能受限，陽性結(jié)果通常需要ICP或色譜等方法確證。
? 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：是檢測(cè)和定量特定溴化阻燃劑（如PBBs, PBDEs, HBCDD等）的金標(biāo)準(zhǔn)方法。樣品需經(jīng)過嚴(yán)格的萃取（如索氏提取、微波輔助萃取）、凈化和濃縮等前處理步驟后上機(jī)分析。
? 離子色譜儀(IC)：有時(shí)也用于Cr(VI)的檢測(cè)，特別是結(jié)合特定后柱衍生反應(yīng)和紫外/可見光檢測(cè)器。

檢測(cè)方法

檢測(cè)方法的選取取決于目標(biāo)物質(zhì)、樣品基質(zhì)和所需精度，核心流程包括：
? 樣品前處理：
  - 消解：對(duì)于Pb, Hg, Cd, 總Cr等金屬總量檢測(cè)，常用微波消解（強(qiáng)酸體系如HNO?/HCl/HF/H?O?）或濕法消解/干法灰化，將固體樣品轉(zhuǎn)化為可供ICP-OES/MS或AAS分析的溶液。
  - 萃取：對(duì)于溴化阻燃劑(PBBs, PBDEs)，需采用溶劑（如甲苯、丙酮/正己烷混合溶劑）進(jìn)行索氏提取或加速溶劑萃取(ASE)等，將目標(biāo)有機(jī)物從樣品基質(zhì)中提取出來。
  - 堿消解：針對(duì)Cr(VI)檢測(cè)（如EPA 3060A），為防止Cr(VI)還原為Cr(III)，避免使用強(qiáng)酸。通常采用堿性消解液（如Na?CO?/NaOH）在特定溫度下提取Cr(VI)。
  - 凈化：提取后的溴化阻燃劑樣品常需通過硅膠柱、弗羅里硅土柱或凝膠滲透色譜(GPC)等進(jìn)行凈化，去除干擾物質(zhì)。
? 儀器分析：
  - 金屬總量(Pb, Hg, Cd, Cr)：主要使用ICP-OES或ICP-MS分析消解液。
  - 六價(jià)鉻(Cr(VI))：堿性提取液經(jīng)中和、過濾后，用比色法(UV-Vis，基于二苯碳酰二肼反應(yīng))或離子色譜法(IC)測(cè)定。
  - 總溴(Br)：可用XRF篩查，或用ICP-OES/MS測(cè)定消解液中的溴含量（通常需特殊消解條件防止揮發(fā)損失）。
  - 特定溴化阻燃劑(PBBs, PBDEs)：凈化后的萃取液濃縮后，由GC-MS進(jìn)行分離、定性和定量分析。
? 質(zhì)量控制(QC)： 嚴(yán)格的質(zhì)量控制貫穿全程，包括使用空白樣品（方法空白、試劑空白）、基質(zhì)加標(biāo)樣品、實(shí)驗(yàn)室控制樣品(LCS)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證參考物質(zhì)(CRM)進(jìn)行回收率測(cè)定和方法準(zhǔn)確性驗(yàn)證，以及儀器校準(zhǔn)和連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證(CCV)等。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)工作嚴(yán)格遵循國際、國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。主要依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)包括：
? 國際標(biāo)準(zhǔn)：
  - IEC 62321 系列：針對(duì)電工產(chǎn)品中限用物質(zhì)（包括Pb, Cd, Hg, Cr(VI), PBBs, PBDEs）的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，是電子電氣產(chǎn)品RoHS合規(guī)檢測(cè)的最核心依據(jù)。例如：
    - IEC 62321-1: 一般介紹。
    - IEC 62321-2: 樣品拆解與拆分。
    - IEC 62321-3-1: 篩選（XRF法測(cè)Pb, Hg, Cd, Br, Cr）。
    - IEC 62321-3-2: 篩選（XRF法測(cè)總Cr）。
    - IEC 62321-4: 冷蒸氣原子光譜法(CV-AAS, CV-AFS)測(cè)Hg。
    - IEC 62321-5: AAS, AFS, ICP-OES, ICP-MS測(cè)